Ausstattung & Standort: C351

Die JEOL Superprobe JXA-8230 hat die Parameter (Herstellerangaben):

• Elektronenquelle: LaB6 oder W-Emitter
• 5 Spektrometer
• Kristalle (für z.B.): LDE1 (F), LDE5H (N), TAP (Na, Si), PET (Ca, P, S), LIF (Metalle)
• Kühlfalle (flüssiger Stickstoff)

Ausstattung & Standort: C353

Die JEOL Hyperprobe JXA-8530F PLUS hat folgende Parameter (Herstellerangaben):

• Beschleunigungsspannung: 1 bis 30 kV
• Elektronenquelle: Schottky-Feld Emitter mit In-lens Kondensorlinse
• Analytische Bedingungen: 50 nm bei 10 kV und 100 nA
• Auflösung im SE-Bild: 3nm bei 30kV
• Strahlstrom einstellbar zwischen 1 pA und 2µA
• 5 Spektrometer
• Kristalle (für z.B.): LDE1 & LDE1L (F), LDEB (Be, B), TAP und TAPL (Na, Si), PETL (Ca, P, S), LIFL (Metalle, REE), LDE5H (N)
• Kühlfalle (flüssiger Stickstoff)

In den Mikrosondenlaboren des Deutschen GeoForschungsZentrums (GFZ) stehen 2 Instrumente zur Verfügung: eine JEOL Hyperprobe JXA-8530F PLUS mit thermischer Feldemissionskathode und eine JEOL Superprobe JXA-8230 mit Wolfram- oder LaB₆-Kathode.

Bei der Elektronenstrahlmikroanalyse werden Elektronen mittels einer Hochspannung auf meistens 5 - 20 kV beschleunigt und auf die Oberfläche der Probe fokussiert. Die Stärke des Elektronenstrahls liegt in der Regel zwischen 5 und 50nA. Der Strahldurchmesser kann bei hohen Spannungen und kleinen Strömen bis in den nm-Bereich fokussiert werden, und maximal auf 20 µm, auf der Probenoberfläche, eingestellt werden. Das durch die Elektronen angeregte Volumen ist in der Größenordnung von ca. 0.5 bis 4-5 µm3, abhängig von der Dichte des zu analysierenden Probenbereiches und der angelegten Beschleunigungsspannung, und entspricht einer Probenmenge von wenigen Pikogramm.

Durch die Wechselwirkung der eindringenden Elektronen mit den Probenatomen werden charakteristische Röntgenstrahlen erzeugt, deren Intensität mit wellenlängendispersiven (WDS) oder energiedispersiven Spektrometern (EDS) gemessen wird. Diese Intensitäten werden mit denen von Standards korreliert und die Konzentration jedes Elements in der Probe berechnet. Elemente von Be bis U können mit der Mikrosonde nachgewiesen und quantifiziert werden. Die Nachweisgrenzen liegen in der Regel zwischen 5 und 800 µg/g, abhängig von der Vergleichbarkeit der Konzentration des gesuchten Elements von Standard und Probe, der Intensität der ausgewählten Röntgenlinie, damit auch von der Anregungsspannung und dem Strahlstrom sowie der Zählzeit.

Die Aufnahme von Elementverteilungen über eine bestimmte Fläche der Probe oder in einem bestimmten Mineral erfolgt entweder durch die Rasterung des Elektronenstrahls über eine Probe, oder die Bewegung der Probe unter dem Elektronenstrahl. Die Größe der Fläche entscheidet über die Art der Aufnahme. Die Auflösung der Bilder hängt von der Zahl der Pixel in jede Richtung ab (z.B. 512*512 Pixel), wobei jedes Pixel einer individuellen Analyse entspricht.

Vor einem vereinbarten Messtermin sind die Proben speziell vorzubereiten. Die Analyse von Proben ist grundsätzlich im Rahmen einer wissenschaftlichen Kooperation möglich. Daneben gibt es die Möglichkeit, Proben gegen ein Entgelt zu analysieren, bzw. analysieren zu lassen. Bitte lesen sie in jedem Fall die "Sample preparation and user regulations" (nur in englisch verfügbar).

 Sample preparation and user regulations