Was wir messen

Für die Analyse von Elementkonzentrationen in einem breiten Spektrum verschiedener Materialien stehen 2 Q-ICP-MS (iCAP Q von Thermo) zur Verfügung. Neben der Analyse von Lösungen am Q-ICP-MS (oder Festkörpern nach Säureaufschluss) kann alternativ ein Femtosekunden Laserablationssystem mit dem Q-ICP-MS gekoppelt werden, um Elementkonzentrationen in-situ an Festkörperproben auf der Mikroskala zu bestimmen.

Grundlagen der Q-ICP-MS und Probenvorbereitung

Massenspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICP-MS) ist eine vielseitige analytische Methode für schnelle Konzentrationsbestimmungen. Eine Probe wird als Aerosol in das induktiv gekoppelte Plasma (ICP) eingebracht und die Elemente werden dort ionisiert. Nach Transfer ins Vakuum werden die verschiedenen Isotope eines Elements im Quadrupol-Massenanalysator getrennt und mit einem Sekundärelektronenvervielfacher (SEV) detektiert. Es gibt eine Vielzahl von Probeneinführungssystemen, welche die Analyse von Lösungen erlauben, oder auch die direkte Analyse von Festkörpern mit Laserablation.

Mit Q-ICP-MS können die meisten Elemente mit Messunsicherheiten von weniger als 10 % relativ quantifiziert werden. Die Nachweisgrenzen liegen allgemein im ppt- bis ppb-Bereich für Lösungen und im ppm-Bereich für Laser-Ablation an Festkörpern. Das iCAP Q ist mit einer Kollisions-Reaktions-Zelle ausgestattet, um Interferenzen durch Molekülbildung im Plasma (z.B. ¹⁴N²+ auf ²⁸Si+) zu minimieren. Dies verbessert die Richtigkeit und die Nachweisgrenzen für interferenzbelastete Isotope. Für die Vorbereitung von Proben mit geringen Konzentrationen steht ein metallfreies Reinraumlabor mit Arbeitsplätzen mit gefilterter Luft (laminar flow workstations) zur Verfügung. Dort können kleinste Probenmengen kontaminationsfrei für die Messungen vorbereitet werden (z.B. Säureaufschluss, Elementabtrennung etc.).