Das ICP-OES (Induktiv Gekoppelte Plasma Optischer Emissions-Spektrometer) erlaubt die simultane Messung und Quantifizierung der meisten Elemente über einen sehr breiten Konzentrationsbereich von wenigen ng/kg (ppb, parts per billion) bis hin zu einigen hundert µg/g (ppm, parts per million). Verschiedenste Proben wie Gesteine, Böden, Wasser oder Pflanzen werden mit Hilfe der ICP-OES auf ihre Elementkonzentrationen untersucht. Folgende Elemente werden routinegemäß gemessen und quantifiziert: Li, Be, B, Na, Mg, Al, Si, P, S, K, Ca, Sc, Ti, Cr, Mn, Fe, Ni, Co, Cu, Zn, Ga, Ge, Rb, Sr, Ag, Cd, Ba, Pb, Bi.

Die HELGES-Labore sind mit zwei Typen von optischen Spektrometern ausgestattet. Die Varian 720-ES ICP-OES mit einer axialen Beobachtung des Plasma bietet eine hohe Empfindlichkeit und niedrige Nachweisgrenzen, was sich besonders für niedrig konzentrierte Proben eignet. Die SpectroGreen ICP-OES verfügt über eine radiale Plasmabetrachtung, welche eine große Toleranz für Proben mit hohen Salzfrachten und anderen komplexen Matrizen bietet, dank der niedrigen Matrixinterferenzen.

Probenpräparation

Für die meisten Analysen verwenden wir Lösungsmessungen. Es gibt mehrere Methoden zur Auflösung von Feststoffen mittels verschiedener Säuren (Salpetersäure, Salzsäure, Fluorwasserstoffsäure) oder Alkalischmelzen ( z.B. NaOH). Die Probenmenge ist abhängig von dem zu analysierenden Element und der Konzentration der Komponente (Hauptelemente in Gew.% oder Spurenelemente in ppm). In der Regel wird von Stein- und Pflanzenproben (Holz, Blätter) 50 bis 100 mg Pulverprobe benötigt, von Wasserproben (Strom-, Grundwasser) etwa 1 bis 10 ml, welche typischerweise zusätzlich auf ein Minimum von 2,5 ml verdünnt werden, um die gleichzeitige Bestimmung von Kationen zu ermöglichen. Die ICP-OES ist ein Verhältnismessverfahren und muss daher vor jeder Messung kalibriert werden. Um möglichst genaue Ergebnisse zu produzieren, sollten die Kalibrierstandards auf gleiche Art und Weise bearbeitet werden wie die Proben. Die ICP-OES kann für eine erste grobe Schätzung der Probenzusammensetzung genutzt werden.

Bevor Proben an der ICP-OES gemessen werden können, ist Folgendes zu beachten: Die vollständige Auflösung der Probe ist erforderlich. Es dürfen keine Partikel mehr in der Lösung vorhanden sein. Natürliche Wasserproben müssen gefiltert werden (0,2 µL oder 0,45 µL Porengröße).

Proben werden typischerweise mit < 2 % HNO3 (< 0,5 mol/L Suprapure) hergestellt, können allerdings auch mit anderen Säurematrices (z.B. HCl) oder Säurekonzentrationen hergestellt werden. Die Proben müssen verdünnt werden, um innerhalb des kalibrierten Arbeitsbereiches zu liegen. Es können unterschiedliche Verdünnungsfaktoren erforderlich sein, abhängig von der Konzentration des zu analysierenden Elements.

Es sollte keine HF in die Maschine gelangen, da einige Teile der ICP-OES aus Glas bestehen. Wird in dem Auflösungsverfahren HF verwendet, ist (in der Analytlösung < 0,001 M HF) eine Verdampfung oder Neutralisierung erforderlich. Wenn HF-Lösungen unvermeidlich sind, muss ein PFA Probeneinlasssystem verwendet werden.

Als Probeneinlasssystem kann eine Zyklon-Glassprühkammer, Scott PFA Sprühkammer oder ein Desolvator (APEX-Q und APEX-HF) mit Glas oder PFA Zerstäuber eingesetzt werden. Die qualitative und quantitative Analyse hängt stark von dem entsprechenden Element ab, wobei einige Elemente nicht an der ICP-OES analysiert werden können. Das Detektionslimit schwankt, je nach Kation, zwischen 0,001 bis 0,1 µg/mL.

Bei der Analyse von unbekannten Proben werden zusätzlich immer Referenzmaterialien mit ähnlicher Zusammensetzung analysiert. Diese Qualitätskontrolle ermöglicht es, Aussagen über Genauigkeit und Präzision der analytischen Ergebnisse zu treffen. Bei normalen ICP-OES-Daten sind die analytischen Unsicherheiten besser als 10 % bezogen auf das Element und dessen Konzentration in der Probe.